簡(jiǎn)要描述:36位圓形水浴氮吹儀,48位樣品濃縮儀利用吹掃捕集技術(shù),同時(shí)可對(duì)樣品進(jìn)行控溫加熱,通過氮?dú)獾榷栊詺怏w快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來達(dá)到樣品溶液快速無氧濃縮。該方法具有省時(shí)、便捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。廣泛用于食品安全、、農(nóng)藥殘留檢測(cè)、藥代等領(lǐng)域。
詳細(xì)介紹
36位圓形水浴氮吹儀,48位樣品濃縮儀產(chǎn)品說明:
JTONE品牌圓形水浴氮吹儀利用吹掃捕集技術(shù),同時(shí)可對(duì)樣品進(jìn)行控溫加熱,通過氮?dú)獾榷栊詺怏w快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來達(dá)到樣品溶液快速無氧濃縮。該方法具有省時(shí)、便捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。廣泛用于食品安全、、農(nóng)藥殘留檢測(cè)、藥代等領(lǐng)域。
36位圓形水浴氮吹儀,48位樣品濃縮儀主要特征:
1. 圓形水浴氮吹儀適用于試管、錐形瓶、離心管等不同規(guī)格的容器。
2.樣品位數(shù):12位,彈簧試管夾的樣品架固定定位,每個(gè)樣品都有數(shù)字編號(hào)。
3.試管通過帶彈簧的試管夾和支撐盤來固定位置,可任意調(diào)節(jié)高度方向。
4.自由升降的針型閥管,根據(jù)試管大小和溶劑多少,各導(dǎo)氣管可以獨(dú)立升降至合適的高度,同時(shí)可調(diào)的針
型閥能管控制氣體流量。
5.圓形結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)動(dòng)自如,方便樣品支架進(jìn)出水浴,操作方便。
6.智能數(shù)字溫控器,可定時(shí),雙數(shù)字顯示,調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實(shí)現(xiàn)超溫報(bào)警及防干燒。
7.圓形氮吹儀的所有部件均勻優(yōu)質(zhì)不銹鋼制造,可耐酸堿等有機(jī)溶劑。
8.調(diào)節(jié)閥:進(jìn)口調(diào)節(jié)閥,保證良好的氣密性,經(jīng)久耐用。
9.在濃縮有毒溶劑時(shí),整個(gè)系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中。
技術(shù)參數(shù):
產(chǎn)品型號(hào) | JT-DCY-12Y | JT-DCY-24Y |
處理樣品數(shù) | 12個(gè)獨(dú)立控制 | 24個(gè)獨(dú)立控制 |
加熱方式 | 圓形水浴 | 圓形水浴 |
試管使用范圍 | 10~55mm | 10~29mm |
樣品盤升降高度 | 0--150mm | 0--150mm |
樣品盤旋轉(zhuǎn)空間 | 360°C | 360°C |
控溫精度 | ±1℃ | ±1℃ |
控溫范圍 | 室溫---100℃ | 室溫---100℃ |
溫控方式 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報(bào)警 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報(bào)警 |
定時(shí)時(shí)間 | 0~99h59min | 0~99h59min |
氣體流量 | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min |
氮?dú)庀牧?/span> | 330ml/min/樣品 | 330ml/min/樣品 |
功率 | 1000W | 1000W |
重量 | 10KG | 12KG |
樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀)
1. 引言
色譜分析樣品制備是一個(gè)非常重要和復(fù)雜的過程,因?yàn)樯V分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛,對(duì)采用分析方法進(jìn)行直接分析測(cè)定構(gòu)成的干擾因素特別多,所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù),達(dá)到分析測(cè)定或評(píng)價(jià)和調(diào)查的目的?,F(xiàn)代色譜儀器對(duì)一個(gè)樣品的分析測(cè)定所需要的時(shí)間越來越短,但是色譜分析樣品制備過程所用的時(shí)間卻仍然很長(zhǎng)。據(jù)統(tǒng)計(jì),在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中,將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測(cè)定的樣品狀態(tài),所消耗的時(shí)間只約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%,而色譜儀器測(cè)定此分析樣品的時(shí)間只約占10%,其余的時(shí)間是用于此樣品測(cè)定結(jié)果的整理和報(bào)告等。
2. 樣品前處理過程
2.1預(yù)處理
對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對(duì)液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達(dá)到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測(cè)物濃度降低,不利于檢測(cè),所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達(dá)到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè),制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
2.5 氮?dú)怃鰷u吹掃技術(shù)
該裝置采用氮?dú)庑郎u旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過氮?dú)獯祾? 使待測(cè)物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動(dòng)濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮?dú)饬髟跐饪s管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
2.6氮吹濃縮影響因素
適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對(duì)于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時(shí)溫度和壓力, 縮短濃縮時(shí)間, 以達(dá)到更好的回收率。
2.6.1氮?dú)饬鲏毫?duì)回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮?dú)饬髁扛淖兪峭ㄟ^調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)口壓力實(shí)現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱? 氮?dú)饬髁髁烤驮酱蟆5獨(dú)饬髯驳皆嚬鼙谛纬尚郎u, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時(shí)不停吹掃氮?dú)饽鼙苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2.6.2水浴溫度對(duì)氮?dú)饬鞯挠绊?/p>
濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低, 會(huì)導(dǎo)致濃縮時(shí)間過長(zhǎng), 長(zhǎng)時(shí)間氮?dú)獯祾咭矔?huì)導(dǎo)致待測(cè)物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時(shí)應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時(shí)間, 避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸, 減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會(huì)導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
2.7氮吹儀
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮?dú)馄挎溄?,通過減壓閥
將氮?dú)馔ㄈ氲降祪x的通氣板中,然后通過通氣板上的氮吹針對(duì)樣品進(jìn)行
吹掃達(dá)到濃縮目的,并在試管底部進(jìn)行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。
蔬菜中26種農(nóng)藥殘留前處理及檢測(cè)方法?
文中建立蔬菜中26種有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯等三大類農(nóng)藥殘留的固相萃取 -毛細(xì)管氣相色譜的快速檢測(cè)方法。
1試樣的制備
1.1 提取
樣品用組織搗碎機(jī)制成勻漿狀 ,準(zhǔn)確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機(jī)中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有5~10 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層。
1.2 樣品凈化
1.2.1有機(jī)磷類農(nóng)藥凈化
從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。
1.1.2有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥凈化
從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50℃),移取 2.0 mL正己烷溶解殘?jiān)?nbsp;,在旋渦混合器上混勻待凈化。
將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預(yù)洗條件化 , 當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)立即加入樣品溶液 , 用10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準(zhǔn)確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。
動(dòng)物源食品中激素多殘留前處理方法(GB/T 21981-2008)
1引言
根據(jù)相關(guān)報(bào)道,一些奶廠可能會(huì)經(jīng)受不住利益的誘惑在奶牛生病的情況或不孕的情況下,盲目的為了提高奶牛產(chǎn)奶量,會(huì)使用抗生素和激素等禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象,對(duì)嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴(yán)重傷害。
部委托北京市疾病預(yù)防控制中心、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)院等檢測(cè)機(jī)構(gòu),采用通行的檢測(cè)方法(《動(dòng)物源食品中激素多殘留檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法》GB/T21981-2008)對(duì)多種奶粉進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果激素含量并未超標(biāo),但人們卻對(duì)嬰幼兒的健康保障陷入深思,有很多家長(zhǎng)已經(jīng)成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長(zhǎng),所以建立相關(guān)激素的簡(jiǎn)易檢測(cè)方法是一件既有經(jīng)濟(jì)效益又會(huì)給人類造福的事情。
2 試樣的制備
2.1 動(dòng)物肌肉、肝臟、蝦
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,剔除筋膜,蝦去除頭和殼。用組織搗碎機(jī)充分搗碎均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于-18℃以下冷凍存放。
2.2 牛奶
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,充分搖勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 雞蛋
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,去殼后用組織搗碎機(jī)充分?jǐn)嚢杈鶆颍殖蓛煞?,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制樣操作過程中應(yīng)防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。
3 樣品提取凈化
3.1 提取
稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,漩渦混勻,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min,0℃~4℃下10000r/min離心10min,將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,加水100mL,混勻后待凈化。
3.2 凈化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國(guó)相萃取柱。將小柱減壓抽干,在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脫液在微弱的氮?dú)饬飨麓蹈?,?mL甲醇-水溶液溶解殘?jiān)捎肔C-MS/MS法進(jìn)行測(cè)定。
水浴氮吹儀的維護(hù)保養(yǎng)
水浴氮吹儀的保護(hù)如下:
1、加熱介質(zhì):使用蒸餾水和去離子水,這將防止在水浴壁上產(chǎn)生水垢。注意不要使用有機(jī)溶劑作加熱介質(zhì)。
2、除藻劑:不加熱時(shí),在水浴的水中加以除藻劑,可防止生物污染。不應(yīng)使用酸性除藻劑,并應(yīng)確保所用除藻劑不會(huì)影響所要處理的樣品。
3、換水:水浴中的水建議一周一換,zui長(zhǎng)不超過一月。
4、酸性環(huán)境:當(dāng)接觸或暴露于酸性材料、蒸汽或樣品后,應(yīng)當(dāng)立刻清洗,用適度的碳酸氫鈉溶液或其它相似溶液中和,再用清水沖洗。長(zhǎng)時(shí)間接觸酸性物質(zhì),將會(huì)損壞儀器。如必須長(zhǎng)時(shí)間接觸酸性物質(zhì),則應(yīng)采取保護(hù)措施。
5、針頭:每次使用完針后都應(yīng)清洗,盡量減少針的污染??墒褂糜袡C(jī)溶劑沖洗、高壓消毒和索氏提取等技術(shù)。
6、浸沒:浴底耐水但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放置在可能發(fā)生浸泡的地方。
參考資料:杭州聚同電子有限公司
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