開機(jī)前的準(zhǔn)備工作:
1.先打開冷卻水循環(huán)泵,調(diào)整溫度后預(yù)冷凝
2.提前將冷凝柱中注滿液氮,預(yù)凍,期間液氮少于1/2需及時(shí)添加
3.打開油泵,調(diào)整到要求溫度后進(jìn)行預(yù)加熱;
4.打開刮膜器轉(zhuǎn)子,試運(yùn)行,一看其轉(zhuǎn)動(dòng)是否均勻連續(xù),二聽其刮膜聲音是否有雜音,如出現(xiàn)以上任一異常情況,找儀器負(fù)責(zé)人或?qū)嶒?yàn)室老師解決;
操作流程:
1、安裝進(jìn)樣器(順時(shí)針旋緊進(jìn)樣器)、一、二、三級接收瓶,打開冷卻水循環(huán)按鈕;
2、打開刮膜器轉(zhuǎn)子,調(diào)整到轉(zhuǎn)速(不得超過400r/min);
3、在液氮達(dá)到要求液位(不得少于冷凝柱體積1/2)后打開真空泵;
4、待壓力不下降,調(diào)整真空泵微調(diào)閥(不得低于0.5mbar);
5、壓力調(diào)整到位后,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器閥門,調(diào)整進(jìn)樣速度;
6、設(shè)備運(yùn)行過程中,可通過進(jìn)樣器添加料液;
7、待進(jìn)樣器內(nèi)液體體積剩余50m左右且不進(jìn)樣時(shí),關(guān)閉真空泵,回調(diào)微調(diào)閥,待壓力顯示到1000mbar時(shí),待機(jī)10min,待壓力泄盡,關(guān)閉加熱器,取下進(jìn)樣器,倒出剩余樣液,換裝無水乙醇
8、換下一、二級接收瓶,裝上空瓶,擰開進(jìn)樣器,緩慢注入無水乙醇,借余熱清洗設(shè)備;
9、待清洗干凈后,關(guān)閉冷卻水及轉(zhuǎn)子,取下進(jìn)樣器及接收瓶另洗;
10、關(guān)閉電源,清洗臺(tái)面。
設(shè)備清洗及維護(hù):
由于該設(shè)備的精密性及重要性,須由儀器負(fù)責(zé)人或?qū)嶒?yàn)室老師負(fù)責(zé)進(jìn)行設(shè)備的清洗維護(hù)工作。
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