氮吹儀用于氣相、液相及質譜分析中的樣品制備。它采用國際認可技術,通過將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮。該方法具有省時操作方便、容易控制等特點,可很快得到預期的結果。
氮吹儀的使用方法:
1、準備工作
操作人員使用氮吹儀之前,應當熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡,使用不當將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時要注意通風櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
2、水浴操作
打開水浴電源開關;
設定水浴溫度,按溫度設定顯示板上的左邊個鍵,上排顯示“SP",再按“∧"或“∨",是下排顯示為所需設定的溫度值,再但左邊個鍵返回,通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃。
3、氮吹儀操作步驟
1)將氮吹儀提升到位置,并鎖緊;
2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,調整支撐托盤,使狹縫對準試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤;
3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;
4)打開氮氣瓶,調節(jié)流量計為氮吹儀送氣;氮氣只需開,否則壓力過大會把管路沖開,調節(jié)流量計至所需壓力;
5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調整好高度,擰緊鎖緊螺母;
6)打開所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥,打開流量閥時,逆時針旋轉1/8到1/6圈即可,不要旋轉幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應按順時針旋轉;
7)濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質氣體;
8)調節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速;氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調流速;并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa;調節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產生波紋,但應防止飛濺;
9)連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品;
10)汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
12)汽化完成后關閉氣源;
13)關掉流量計和流量閥;
14)關掉水浴電源;
15)卸下不銹鋼針頭。
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