索氏抽提法提取粗脂肪適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊的樣品。
特點(diǎn):操作簡(jiǎn)單,易提取,實(shí)驗(yàn)結(jié)果容易計(jì)算。
索氏抽提法,用于粗脂肪含量的測(cè)定。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實(shí)中,測(cè)定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)。脂肪含量的測(cè)定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測(cè)和核磁共振法等。目前國(guó)內(nèi)外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是*的經(jīng)典方法,也是我國(guó)糧油分折shou選的標(biāo)準(zhǔn)方法。
實(shí)驗(yàn)原理
采用索氏抽提法中的殘余法,即用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑(乙mi或石油醚)回流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘?jiān)亓恐?,?jì)算粗脂肪含量。由于有機(jī)溶劑的抽提物中除脂肪外,還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質(zhì),因而抽提法測(cè)定的結(jié)果只能是粗脂肪。
實(shí)驗(yàn)材料
油料作物種子、中速濾紙
儀器裝置
?。?)索氏脂肪抽提器或JT-SXT-06型油分測(cè)定器
?。?)干燥器(直徑15~18cm,盛變色硅膠)
?。?)不銹鋼鑷子(長(zhǎng)20cm)
?。?)培養(yǎng)皿
?。?)分析天平(感量0.001g)
?。?)稱量瓶
(7)恒溫水浴
?。?)烘箱
(9)樣品篩(60目)
試劑
無水乙mi或低沸點(diǎn)石油醚(A.R.)
實(shí)驗(yàn)步驟
?。?)切片
將濾紙切成8cm×8cm,疊成一邊不封口的紙包,用硬鉛筆編寫順序號(hào),按順序排列在培養(yǎng)皿中。將盛有濾紙包的培養(yǎng)皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷卻至室溫。按順序?qū)⒏鳛V紙包放人同一稱量瓶中稱重(記作a)、稱量時(shí)室內(nèi)相對(duì)濕度必須低于70%。
?。?)包裝干燥
在上述已稱重的濾紙包中裝入3g左右研細(xì)的樣品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷卻至室溫。按順序號(hào)依次放入稱量瓶中稱重(記作b)。
?。?)抽提
將裝有樣品的濾紙包用長(zhǎng)鑷子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的無水乙mi,使樣品包*浸沒在乙mi中。連接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒溫水浴中進(jìn)行抽提,調(diào)節(jié)水溫在70~80℃之間,使冷凝下滴的乙mi成連珠狀(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒內(nèi)的乙mi用濾紙點(diǎn)滴檢查無油跡為止(約需6~12h)。抽提完畢后,用長(zhǎng)鑷子取出濾紙包,在通風(fēng)處使乙mi揮發(fā)(抽提室溫以12~25℃為宜)。提取瓶中的乙mi另行回收。
?。?)稱重
待乙mi揮發(fā)之后,將濾紙包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷卻至恒重為止(記作c)。
計(jì)算結(jié)果
粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a) ×100
式中:a:稱量瓶加濾紙包重(g)
b:稱量瓶加濾紙包和烘干樣重(g)
c:稱量瓶加濾紙包和抽提后烘干殘?jiān)兀╣)
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